一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法

发明专利有效专利

申请号：
CN201710163316.6
IPC分类号：C07D205/06
申请日期：
2017-03-19
申请人：
上海昂提生物科技有限公司

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专利名称	一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法
申请号	CN201710163316.6	申请日期	2017-03-19
法律状态	公开	申报国家	中国
公开/公告日	2017-06-30	公开/公告号	CN106905212A
优先权	暂无	优先权号	暂无
主分类号	C07D205/06 ? IPC结构图谱： C 化学；冶金 C0 化学 C07 有机化学〔2〕 C07D 杂环化合物（高分子化合物入C08）〔2〕 C07D205/00 杂环化合物，含四元环、带1个氮原子作为惟一的杂环原子〔2〕 C07D205/02 不与其他环稠合〔2〕 C07D205/06 环原子间或环原子与非环原子间有1个双键〔2〕	IPC分类号	C;0;7;D;2;0;5;/;0;6查看分类表>
申请人	上海昂提生物科技有限公司	申请人地址	上海市金山区金山卫镇钱鑫路301号264-H室变更专利地址、主体等相关变化，请及时变更，防止失效
权利人	上海昂提生物科技有限公司	当前权利人	上海昂提生物科技有限公司
发明人	李红军
代理机构	暂无	代理人	暂无

摘要

本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，缓慢加入冰水，充分搅拌，加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并，用三分之子体积的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物，加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的swern氧化操作简单，加料种类少；比现有类似文献对最终产物的提纯方法简单，且易于放大生产；本发明溶剂用量小，减少了排放，节约了成本。

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