一种活性染料用环保柔软印花增稠剂及其制备方法

1.一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸丁酯 20-30份，α-羟基丙烯酸 15-20份，
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 8-15份，
羟甲基纤维素 5-10份，醚化瓜尔胶 5-10份，
丙烯酰胺 30-50份，纳米凹凸棒土 2-3份，
纳米二氧化钛 1-2份，醚化剂 2-4份，
交联剂 3-6份，引发剂 2-5份，
乳化剂 3-5份，去离子水 30-40份；
其中，所述交联剂为二甲基丙烯酸己二醇酯、三烯基异氰酸酯、二甲酸二烯丙酯中的混合物，三者质量比为5:1:2-6；所述乳化剂为span20、span60、双乙酰酒石酸单甘油酯的混合物，三者质量比为1:1:3；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，3000-5000转/分的状态下，搅拌预乳化20-50min，得到预乳液；
(2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至50-60℃，500-1000W的功率下超声1-2h，超声结束后继续升温至70-80℃，加入引发剂，反应2-6h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。
2.如权利要求1所述的一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
丙烯酸丁酯 20份，α-羟基丙烯酸 15份，
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 10份，
羟甲基纤维素 7份，醚化瓜尔胶 5份，
丙烯酰胺 40份，纳米凹凸棒土 2份，
纳米二氧化钛 2份，醚化剂 3份，
交联剂 5份，引发剂 4份，
乳化剂 5份，去离子水 35份。
3.如权利要求1所述的一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，所述纳米凹凸棒土的长度为0.2-0.5μm，直径大小为20-30nm。
4.如权利要求1所述的一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，所述纳米二氧化钛为金红石型，其粒径大小为30-50nm。
5.如权利要求1所述的一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，所述醚化剂为二异丙醚、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、丙烯腈、氯乙酸钠中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，步骤(1)中，所述预乳化的条件为：搅拌转速5000转/分，预乳化时间30min。
7.如权利要求1所述的一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其特征在于，所述超声的条件为：超声温度50℃，超声功率800W，超声时间1.5h。

一种活性染料用环保柔软印花增稠剂及其制备方法\n技术领域：\n[0001] 本发明涉及纺织助剂领域，具体的涉及一种活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n背景技术：\n[0002] 当前，世界染整潮流是以生态观念开发新技术和新设备，从工艺、助剂设备等多渠道入手，抓住源头，注重生产过程中的每一个环节的生态情况，努力优化印花工艺，减少化学药剂、水、能源的消耗！以达到高效、高速、环保的目的。而涂料印花不需要退浆和水洗，节约了洗涤用水，减少了污水排放，因此，涂料印花代替染料印花具有巨大的环保意义和商业意义，在技术上也极具实用性和可操作性。\n[0003] 在印花中，会使用到胶浆和色浆两种主要材料。又因为在高剪切力下，会使稠度降低，所以要用到增稠剂去把印花材料的稠度加大，这时就要用到印花增稠剂。印花增稠剂主要作用是提供良好的流变性能，将印网、印辊上的胶浆或色浆转移到织物上，使染料与纤维结合在一起，保证印花花纹轮廓分明，图案清晰，色彩鲜艳、均匀；当染料固着后，反应产物与残留物于下游工序易于除去，使织物手感柔软。可见，印花增稠剂在印花工业中起着相当重要的作用。\n[0004] 印花增稠剂的种类很多，目前主要分成两大类：非离子和阴离子。非离子增稠剂大多是聚乙二醇醚类衍生物。此类增稠剂应该范围比较广泛，但是增稠效果较差，添加量大，而且还是需要一定量的煤油。所以，这也限制了它进一步的发展。而阴离子增稠剂是高分子电解质化合物，是一种具有轻度交联的共聚物，它的特点是粘度低，增稠效果好，稳定性好，添加量少，流变性好，印花效果也佳。但仍存在着耐电解质能力差、抱水能力差、易渗化、手感硬等不足。\n发明内容：\n[0005] 本发明的目的是提供一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，其不仅具有活性印花工艺所具有的织物手感和得色鲜艳度等特点，还具有一定的耐电解质能力和抱水能力，处理的织物手感柔软，对环境无害。\n[0006] 本发明的另一个目的是提供该活性染料用环保柔软印花增稠剂的制备方法。\n[0007] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：\n[0008] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0009] 丙烯酸丁酯20-30份，α-羟基丙烯酸15-20份，\n[0010] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8-15份，\n[0011] 羟甲基纤维素5-10份，醚化瓜尔胶5-10份，\n[0012] 丙烯酰胺30-50份，纳米凹凸棒土2-3份，\n[0013] 纳米二氧化钛1-2份，醚化剂2-4份，\n[0014] 交联剂3-6份，引发剂2-5份，\n[0015] 乳化剂3-5份，去离子水30-40份。\n[0016] 作为上述技术方案的优选，一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0017] 丙烯酸丁酯20份，α-羟基丙烯酸15份，\n[0018] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份，\n[0019] 羟甲基纤维素7份，醚化瓜尔胶5份，\n[0020] 丙烯酰胺40份，纳米凹凸棒土2份，\n[0021] 纳米二氧化钛2份，醚化剂3份，\n[0022] 交联剂5份，引发剂4份，\n[0023] 乳化剂5份，去离子水35份。\n[0024] 作为上述技术方案的优选，所述纳米凹凸棒土的长度为0.2-0.5μm，直径大小为\n20-30nm。\n[0025] 作为上述技术方案的优选，所述纳米二氧化钛为金红石型，其粒径大小为30-\n50nm。\n[0026] 作为上述技术方案的优选，所述醚化剂为二异丙醚、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、丙烯腈、氯乙酸钠中的一种或多种混合。\n[0027] 作为上述技术方案的优选，所述交联剂为二甲基丙烯酸己二醇酯、三烯基异氰酸酯、二甲酸二烯丙酯中的混合物，三者质量比为5:1:2-6。\n[0028] 作为上述技术方案的优选，所述乳化剂为span20、span60、双乙酰酒石酸单甘油酯的混合物，三者质量比为1:1:3。\n[0029] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂的制备方法，包括以下步骤：\n[0030] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，3000-5000转/分的状态下，搅拌预乳化20-50min，得到预乳液；\n[0031] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至50-60℃，500-1000W的功率下超声1-2h，超声结束后继续升温至\n70-80℃，加入引发剂，反应2-6h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0032] 作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述预乳化的条件为：搅拌转速5000转/分，预乳化时间30min。\n[0033] 作为上述技术方案的优选，所述超声的条件为：超声温度50℃，超声功率800W，超声时间1.5h。\n[0034] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：\n[0035] 本发明在有机增稠剂制备的过程中，加入纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，其表面有许多的活性基团，可以通过交联剂与高分子表面的活性基团发生交联，制备的印花增稠剂稳定性好，增稠效果优异；可以大大提高织物的得色量，从而使涂料印花浆减少用量；\n[0036] 本发明制得的印花增稠剂有许多活性基团，其可以与织物表面的活性基团发生交联，从而使得处理后的织物耐洗性大大提高，处理后的织物柔软性好，色光鲜艳度好，且该增稠剂制备方法简单，原料价廉易得，生产成本低。\n具体实施方式：\n[0037] 为了加深对本发明的理解，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。\n[0038] 实施例1\n[0039] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0040] 丙烯酸丁酯20份，α-羟基丙烯酸15份，\n[0041] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份，\n[0042] 羟甲基纤维素5份，醚化瓜尔胶5份，\n[0043] 丙烯酰胺30份，纳米凹凸棒土2份，\n[0044] 纳米二氧化钛1份，醚化剂2份，\n[0045] 交联剂3份，引发剂2份，\n[0046] 乳化剂3份，去离子水30份。\n[0047] 其制备方法包括以下步骤：\n[0048] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，3000转/分的状态下，搅拌预乳化20min，得到预乳液；\n[0049] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至50℃，500W的功率下超声1h，超声结束后继续升温至70℃，加入引发剂，反应2h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0050] 实施例2\n[0051] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0052] 丙烯酸丁酯30份，α-羟基丙烯酸20份，\n[0053] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15份，\n[0054] 羟甲基纤维素10份，醚化瓜尔胶10份，\n[0055] 丙烯酰胺50份，纳米凹凸棒土3份，\n[0056] 纳米二氧化钛2份，醚化剂4份，\n[0057] 交联剂6份，引发剂5份，\n[0058] 乳化剂5份，去离子水40份。\n[0059] 其制备方法包括以下步骤：\n[0060] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，5000转/分的状态下，搅拌预乳化50min，得到预乳液；\n[0061] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至60℃，1000W的功率下超声2h，超声结束后继续升温至80℃，加入引发剂，反应6h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0062] 实施例3\n[0063] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0064] 丙烯酸丁酯20份，α-羟基丙烯酸15份，\n[0065] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份，\n[0066] 羟甲基纤维素7份，醚化瓜尔胶5份，\n[0067] 丙烯酰胺40份，纳米凹凸棒土2份，\n[0068] 纳米二氧化钛2份，醚化剂3份，\n[0069] 交联剂5份，引发剂4份，\n[0070] 乳化剂5份，去离子水35份。\n[0071] 其制备方法包括以下步骤：\n[0072] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，3500转/分的状态下，搅拌预乳化25min，得到预乳液；\n[0073] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至55℃，600W的功率下超声1.2h，超声结束后继续升温至75℃，加入引发剂，反应3h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0074] 实施例4\n[0075] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0076] 丙烯酸丁酯22份，α-羟基丙烯酸16份，\n[0077] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10份，\n[0078] 羟甲基纤维素6份，醚化瓜尔胶6份，\n[0079] 丙烯酰胺35份，纳米凹凸棒土2.2份，\n[0080] 纳米二氧化钛1.2份，醚化剂2.5份，\n[0081] 交联剂4份，引发剂3份，\n[0082] 乳化剂3.5份，去离子水32份。\n[0083] 其制备方法包括以下步骤：\n[0084] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，4000转/分的状态下，搅拌预乳化30min，得到预乳液；\n[0085] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至50℃，700W的功率下超声1.4h，超声结束后继续升温至75℃，加入引发剂，反应4h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0086] 实施例5\n[0087] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0088] 丙烯酸丁酯24份，α-羟基丙烯酸17份，\n[0089] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸12份，\n[0090] 羟甲基纤维素7份，醚化瓜尔胶8份，\n[0091] 丙烯酰胺40份，纳米凹凸棒土2.4份，\n[0092] 纳米二氧化钛1.4份，醚化剂3份，\n[0093] 交联剂5份，引发剂4份，\n[0094] 乳化剂4份，去离子水34份。\n[0095] 其制备方法包括以下步骤：\n[0096] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，4500转/分的状态下，搅拌预乳化35min，得到预乳液；\n[0097] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至55℃，800W的功率下超声1.6h，超声结束后继续升温至80℃，加入引发剂，反应5h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0098] 实施例6\n[0099] 一种活性染料用环保柔软印花增稠剂，以重量份计，包括以下组分：\n[0100] 丙烯酸丁酯26份，α-羟基丙烯酸18份，\n[0101] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸14份，\n[0102] 羟甲基纤维素8份，醚化瓜尔胶9份，\n[0103] 丙烯酰胺45份，纳米凹凸棒土2.6份，\n[0104] 纳米二氧化钛1.8份，醚化剂3.5份，\n[0105] 交联剂5份，引发剂4份，\n[0106] 乳化剂4.5份，去离子水38份。\n[0107] 其制备方法包括以下步骤：\n[0108] (1)将丙烯酸丁酯、α-羟基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和去离子水混合，加入交联剂、醚化剂和乳化剂，5000转/分的状态下，搅拌预乳化45min，得到预乳液；\n[0109] (2)向步骤(1)得到的预乳液中依次加入羟甲基纤维素、醚化瓜尔胶、纳米凹凸棒土、纳米二氧化钛，升温至55℃，900W的功率下超声1.8h，超声结束后继续升温至80℃，加入引发剂，反应5h，冷却至室温，得到活性染料用环保柔软印花增稠剂。\n[0110] 下面对本发明制备的活性染料用环保柔软印花增稠剂进行性能测试。\n[0111] 1、抱水性\n[0112] 在烧杯中称取印花增稠剂15g，加入15ml蒸馏水，搅拌均匀。\n[0113] 然后将长宽为10cm×1cm的划有插入线标记的定量滤纸插入印花增稠剂内1cm处。\n插入后立即开始计时，在30min后记录水分上升高度。\n[0114] 2、皮膜强度\n[0115] 色糊调制：称取分散蓝2BLN3g和酒石酸0.5g，加入蒸馏水36.5mL，搅拌均匀，加入制备的印花增稠剂，搅拌均匀，待印。\n[0116] 将印花花板放在台板上，将准备好的色糊放在上手的位置，用橡胶刮刀刮一个来回，然后将印花织物放入已升温至60℃的烘箱中烘干。将烘干的织物按干摩擦牢度试验的方法进行干摩擦试验，摩擦后的沾色白布用灰色沾色样卡评定级数。5级皮膜强度最好，1级最差。\n[0117] 3、耐储存稳定性\n[0118] 采用离心分离的方法评定其稳定性。将混合糊料放置一天、三天、七天分别用高速离心机对其进行离心，观察沉淀、分层情况。\n[0119] 4、印花效果测试\n[0120] (1)得色量\n[0121] 得色量：满地印花后用电子测色配色仪测定织物的K/S值，K/S值越大，得色越深。\n渗透率由印花织物正反面的K/S值计算：\n[0122] 渗透率＝(反面K/S值)/(正面K/S值)×100％\n[0123] (2)脱糊率\n[0124] 采用失重法进行测试，测试过程如下：印花前先用赛多利斯天平称被印织物的重量，计为W0，印花后放入60℃的烘箱烘干，再用赛多利斯天平称其重量，计为W1，印花织物经过皂煮、水洗后再放入60℃的烘箱烘干，称其重量，计为W2。然后计算脱糊率：\n[0125] 脱糊率＝(W1-W2)/(W1-W0)×100％\n[0126] 测试结果如表1所示：\n[0127] 表1\n[0128]\n[0129] 从表1来看，本发明制备的印花增稠剂，增稠效果好，印染后的织物得色量高，织物柔软舒适，耐洗性好。